Messprinzip

Aus der zweistufigen Vergrößerung - zusammengesetzt aus einer geometrischen Vergrößerung und einer nachgeschalteten optischen Vergrößerung - resultiert eine hohe räumliche Auflösung bei relativ geringen Distanzen zwischen Probekörper und Detektor.

Basierend auf der wellenlängenabhängigen Abschwächung von Röntgenquanten bei der Transmission durch Materie von variierender Dichte, kommt es zum sogenannten Strahlaufhärtungseffekt in der sich ergebenden Bildaufnahme. Für die Korrektur der daraus resultierenden Verschiebung des Absorptionsmaximums im Spektrum können Filter eingesetzt werden.

Für das Xradia 410 Versa stehen Filter aus Quarzglas für Proben mit niedriger Ordnungszahl (Z) und Filter aus Calciumfluorid für Probenmaterial mit höherem Z in jeweils 6 verschiedenen Stärken zur Verfügung.

Technische Daten

Röntgenröhre

• geschlossene 150 kV-Mikrofokus-Röntgen-Röhre mit Wolfram-Target (Reflexion)
• operative Röhrenspannung: 40-150 kV
• operative Stromstärke: 10-500 µA
• konfigurierbare Leistung im Bereich: 4 bis 30 W
• fokale Brennfleckgröße des Röntgenstrahls adaptiert automatisch mit der Leistungskonfiguration von 5µm (4 W) bis 50 µm (30 W)
• softwaregesteuerte Positionseingabe
• Betriebsmodus: kontinuierlich

Detektor

• Objektive mit 0.4-facher, 4-facher, 10-facher und 20-facher Vergrößerung softwaregestützt über ein Rondell auswählbar und mit optimierten Szintillatoren für eine höhere Auflösung anwendbar
• 2048 pixel CCD-Detektor (CCD = charge coupled device)
• softwaregesteuerte Positionseingabe

Filter

• LE1-LE6 (LE = light element): Quarzglas verschiedener Stärke
• HE1-HE6 (HE = heavy element): Calciumfluorid verschiedener Stärke

 Probenplattform

• motorisierte x-, y- und z-Position (softwaregesteuert)

• Basierend auf der zentrischen Drehung der Probe während der Messung sind zylindrische Probenformen für reliktfreie Aufnahmen am besten geeignet
• Proportionalität zwischen Probengröße und räumlicher Auflösung ist zu beachten. Allgemein gilt: je kleiner die Probenabmessungen, desto größer ist die potenziell erreichbare Auflösung der gleichen Materialzusammensetzung
• Detektierbarkeit abhängig von Dichte bzw. Dichteunterschied im Material sowie Probengröße
• Maximale Probenhöhe: 300 mm
• Maximales Probengewicht: 15 kg

Verfahrensweise

 Abbildung von Oberflächen zu deren Strukturanalyse

• Ein sehr fein gebündelter Elektonenstrahl wird zeilenweise über die Objektoberfläche geführt. Die dabei durch Primärelektonen im Objekt erzeugten Wechselwirkungprodukte werden erfasst und zur Bilddarstellung verwendet.
• Auflösevermögen von nur wenigen Nanometern in sehr großer Tiefenschärfe

 Materialanalyse im REM/EDX-Analyse:

Verwendung am IfB

NMR-Methoden werden am Institut für Baustoffe derzeit zur Untersuchung dauerhaftigkeitsrelevanter Schädigungsprozesse und der Hydratationskinetik von Bindemitteln eingesetzt. Schädigungsprozesse führen zu lokalen Veränderungen in Feuchteverteilung und wassergefüllter Porenstruktur, die über NMR-Methoden erfasst werden können. Mittels geeigneter Auswertung kann das Feuchtetransportverhalten quantifiziert werden. Für Untersuchungen zur Frostschädigung können Proben im Messgerät mit Frostzyklen beaufschlagt werden. Bei der Hydratation von Bindemitteln wird die Bildung von Hydratationsprodukten sowie die Strukturentwicklung mit hoher zeitlicher Auflösung verfolgt. 

Geräte

• Bruker minispec mq10 NMR Analyzer und Probenkopf (Sonderanfertigung) mit 1-axialer, aktiv geschirmter Gradientensteuerung und thermischer Abschirmung; Zusatzeinrichtung: einseitige Probentemperierung von +50°C bis -25°C
• Bruker minispec mq10 NMR Analyzer und Probenkopf (Sonderanfertigung) mit 3-axialer Gradientensteuerung

Einsatzbereiche

• Erfassung der Prozesskinetik während chemischer Reaktionen/physikalischer Prozesse anhand des Relaxationsverhaltens, z. B. Zementleimhydratation

• Erfassung der nano-/mikroskaligen Feuchteverteilung anhand des Relaxationsverhaltens

• Ortsaufgelöste Quantifizierung der Probenfeuchte
• Ortsaufgelöste Quantifizierung gefrorener Porenwasseranteile

Messprinzip

Die Indentation ist ein mechanisches Messverfahren zur Bestimmung von Haftfestigkeit, Härte, Elastizitätsmodul, Reibung und Verschleiß von Bulkmaterialien und Beschichtungen. Mithilfe eines genormten Indenters mit bekannter Geometrie wird die Probenoberfläche eingedrückt, ähnlich wie bei makroskopischen Härteprüfverfahren. Zusammen mit der Kraft bei Be-/ und Entlastung wird der Eindringweg aufgezeichnet. Beim Scratchtest wird die Spitze über die Probenoberfläche gezogen, wodurch diese die Oberfläche ankratzt. Sowohl Indentation als auch Scratchtest ermöglichen eine detaillierte Untersuchung lokaler mechanischer Eigenschaften des Probekörpers. Ebenso angeschlossen ist ein optisches Mikroskop (5x, 20x) zur Festlegung der Indents und zur optischen Untersuchung dieser.

Technische Daten/Spezifikationen

Probenpräparation und Messbedingungen

• Voraussetzung für eine Messung ist eine flache (polierte) Oberfläche mit geringer Rauigkeit
• Die Dicke der Probe sollte ein Vielfaches der Eindringtiefe betragen
• Porenräume und Lufteinschlüsse können das Ergebnis einer Messung des Bulkmaterials beeinflussen
• Maximales Probengewicht: 3 kg

Daten/Auswertung

• Wiederholte Messungen ermöglichen eine statistische Aussage über die mechanischen Eigenschaften des Prüfkörpers
• Durch Aufbringen und Halten einer statischen Belastung werden das Eindringkriechen und die Relaxation erfasst.
• Die Verarbeitung der Messdaten erfolgt über einen angeschlossenen PC und entsprechender Software (Anton Paar)

Messanfragen und Nutzungsordnung

Für weitere Informationen zu Messungen und Möglichkeiten des Röntgenmikroskops kontaktieren Sie bitte die Ansprechpartnerin/Gerätebeauftragte.

Ansprechpartner:

Dr. rer. nat. Corinna Rozanski (https://www.baustoff.uni-hannover.de/de/rozanski/)

Mohamed Abubakar Ali, M. Sc. (https://www.baustoff.uni-hannover.de/de/abubakar/)

Messprinzip

Die Nanoindentation ist eine Methode der Werkstoffprüfung, bei der ein Indenter mit bekannter Geometrie in die zu prüfende Oberfläche hineingedrückt wird. mechanisches Messverfahren zur Bestimmung von Haftfestigkeit, Härte, Elastizitätsmodul, Reibung und Verschleiß von Bulkmaterialien und Beschichtungen. Zusammen mit der Kraft bei Be-/ und Entlastung wird der Eindringweg aufgezeichnet. Dies ermöglicht eine detaillierte Untersuchung lokaler mechanischer Eigenschaften des Probekörpers. Im Vergleich zur Mikroindentation (verlinkt zur Seite) sind die Eindringtiefen sowie die aufgebrachte Kraft geringer, was eine höhere lokale Auflösung ermöglicht.

Technische Daten/Spezifikationen

Probenpräparation und Messbedingungen

• Die Messung stellt hohe Anforderungen an eine planparallele Oberfläche und eine geringe Rauigkeit der zu messenden Probe
• Die Probe muss kompakt und „krümelfrei“ präpariert sein
• Die Dicke der Probe sollte ein Vielfaches der Eindringtiefe betragen
• Über eine Klimakammer kann die Feuchtigkeit und Temperatur reproduzierbar eingestellt werden
• Porenräume und Lufteinschlüsse können das Ergebnis einer Messung des Bulkmaterials beeinflussen

Spezifikationen der Klimakammer

Daten/Auswertung

• Wiederholte Messungen ermöglichen eine statistische Aussage über die mechanischen Eigenschaften des Prüfkörpers
• Durch Aufbringen und Halten einer statischen Belastung wird das Eindringkriechen und die Relaxation erfasst.
• Die Verarbeitung der Messdaten erfolgt über einen angeschlossenen PC und entsprechender Software (Anton Paar)

Messanfragen und Nutzungsordnung

Für weitere Informationen zu Messungen und Möglichkeiten des Röntgenmikroskops kontaktieren Sie bitte die Ansprechpartner/Gerätebeauftragten.

Ansprechpartner:

Dr. rer. nat. Corinna Rozanski (https://www.baustoff.uni-hannover.de/de/rozanski/)

Mohamed Abubakar Ali, M. Sc. (https://www.baustoff.uni-hannover.de/de/abubakar/)

Messprinzip

„Der Raman-Effekt beruht auf der inelastischen Streuung von Anregungslichtes an den Molekülen von gasförmigen, flüssigen oder festen Materialien. Die Wechselwirkung eines Moleküls mit Photonen verursacht Schwingungen seiner chemischen Bindungen, was zu spezifischen Energieverschiebungen im gestreuten Licht führen, die sich im Raman-Spektrum identifiziert werden können. Jede chemische Verbindung lässt sich leicht anhand dieses indi-viduellen spektralen „Fingerabdrucks“ identifizieren“ [1].

Technische Daten/Spezifikationen

Raman Mikroskopietechniken

• Raman Imaging: Aufnahme eines vollständigen Raman-Spektrums an jedem Bildpixel
• Planare Scans (x-y-Achsen) sowie Tiefenscans (z-Achse)
• Bildstapel: 3D konfokales Raman-Imaging
• Zeitreihen
• Raman-Spektrenaufnahmen an Einzelpunkten
• Tiefenprofile an Einzelpunkten
• Hellfeld-Mikroskopie

Raman Mikroskop

• Optisches Forschungsmikroskop mit 6x Objektivrevolver
• Videosystem: Okular-Farbbild-Videokamera
• LED-Weißlichtquelle für Köhler'sche Beleuchtung
• Hochempfindliche schwarz/weiß-Videokamera zur Ansicht der Probe Mikroskopbasis mit Schwingungsdämpfung
• TrueSurface für topographisches Raman Imaging auf unebenen Flächen
• Autofokus

Detektor

• High Performance VIS-CCD-Kamera (mit Peltier-Kühlung bis -55°C)

Spektrometer

• Ultra-High-Throughput-Spektrometer UHTS300 für VIS, 300 mm Brennweite

Laser

• 532 nm, 30 mW

Probenplattform

• motorisierte x-, y- und z-Probenpositionierung mit Piezo-getriebenem Probentisch (softwaregesteuert)

Probenpräparation und Messbedingungen

• Die Anforderungen an die Probenpräparation ist für Einzelspektren relativ gering. Es können Pulver, feste Probekörper sowie Flüssigkeiten untersucht werden. Für ein hochaufgelöstes Raman-Imaging ist eine planparallele Oberfläche mit geringer bis mäßiger Unebenheit von Vorteil.
• Maximale Probenhöhe: 3.5 cm
• Maximales Probengewicht: 1 kg auf Piezotisch

Messanfragen und Nutzungsordnung

Für weitere Informationen zu Messungen und Möglichkeiten des Röntgenmikroskops kontaktieren Sie bitte die Ansprechpartnerin/Gerätebeauftragte.

Ansprechpartnerin:

Dr. rer. nat. Corinna Rozanski (https://www.baustoff.uni-hannover.de/de/rozanski/)

[1]

raman.oxinst.de/assets/uploads/raman/materials/WITec-alpha300-Brochure.pdf