Chemische Prüfungen – Institut für Baustoffe – Leibniz Universität Hannover

In der baustoffbezogenen Forschung sind chemische Prüfmethoden unverzichtbar zur Untersuchung von Zusammensetzung, Reaktionsmechanismen und Langzeitverhalten moderner Baustoffe. Sie ermöglichen ein tiefgehendes Verständnis chemischer Prozesse wie Hydratation, Carbonatisierung oder Sulfatangriff. Typische Analysemethoden wie die Röntgenspektroskopie, Infrarotspektroskopie oder Thermogravimetrie kommen zum Einsatz, um etwa Bindemittelreaktionen zu charakterisieren, Zusatzstoffe zu bewerten oder Schadstoffe nachzuweisen. Diese chemischen Analysen liefern zentrale Erkenntnisse für die Entwicklung nachhaltiger, langlebiger und leistungsfähiger Baustoffsysteme und unterstützen die gezielte Optimierung von Rezepturen und Herstellprozessen.

Chemische Untersuchungsmethoden

Infrarot-Spektrometrie (ATR-IR)

© IfB/MPA

Infrarotspektrometer (IR)

Die Infrarotspektroskopie (IR-Spektroskopie) ist ein physikalisches Analyseverfahren, das auf der Wechselwirkung von elektromagnetischer Strahlung im Infrarot-Wellenlängenbereich (Wellenlänge: 800 nm bis 1 mm) und Molekülen basiert. Bei der IR-Spektroskopie handelt es sich um eine schwingungs-spektroskopische Methode, wobei Molekülschwingungen (und Rotationen) angeregt und detektiert werden. Diese Schwingungen sind charakteristisch für bestimmte funktionelle Gruppen eines Moleküls. Durch die Anregung dieser charakteristischen Schwingungen und der damit verbundenen Absorption von elektromagnetischer Strahlung einer bestimmten Wellenlänge kann die IR-Spektroskopie zur quantitativen Bestimmung von bekannten Substanzen (Referenzspektrum) verwendet oder zur Strukturaufklärung unbekannter Substanzen genutzt werden.
Simultane Thermoanalyse (TGA/DSC)
Simultane Thermoanalyse - TGA/DSC 3+ (Mettler Toledo)
© IfB
Die Thermogravimetrische Analyse (TGA) dient der Bestimmung des Masseverlustes einer Probe als Funktion von Temperatur oder Zeit unter Verwendung eines kontrollierten Temperaturprogramms in definierter Atmosphärenzusammensetzung. Zusätzlich zur thermischen Stabilität sind eine kinetische Betrachtung der Zersetzungsprozesse sowie eine Identifikation der Zersetzungsprodukte möglich. Die simultane Thermoanalyse (STA) ermöglicht die Untersuchung von thermogravimetrischen Effekten gekoppelt mit der Aufzeichnung eines Dynamischen-Differenzkalorimetrie-Wärmestromsignals (DSC). Basierend auf der Kombination dieser Analysen können thermische Reaktionen in ihrer Gesamtheit abgebildet und rekonstruiert werden.

Die DSC dient der Identifizierung von: Phasenumwandlungen, Kristallisationsvorgängen, Bestimmung von Solidus- und Liquidustemperaturen oder der Bestimmung von Reaktions- und Umwandlungsenthalpien bestimmter Phasenmischungen. Die Methode nutzt dabei den charakteristischen Energieumsatz bei Phasenübergang.

Messprinzip

Eine möglichst homogene Probensubstanz wird mit einer hohen Präzision in einen geeigneten Tiegel eingewogen. Je nach Probeneigenschaften sowie Maximaltemperatur sind verschiedene Tiegelmaterialien möglich. Vor Beginn der Messung wird der Proben-/Ofenraum wurde mit einem inerten Gas gespült. Eine Messablaufroutine wird erstellt und regelt Start- und Endtemperatur, Heiz- und Abkühlrate sowie die Strömungsgeschwindigkeit des Transportgases. Für die Messungen der Enthalpien (Wärmestrommessungen) sind am DSC-Sensor 6 Thermoelemente unterhalb einer Keramikplatte angebracht, mit denen mehrfach die Proben- und die Referenztemperatur gemessen wird.

Technische Daten

Ofen
Temperaturbereich:        RT bis 1.600 °C
Temperaturgenauigkeit:     0,5 K
Temperaturpräzision:         0,3 K
Heizrate:                      0.02 bis 100 K/min
Kühlrate:                      -20K/min (≥ 200 °C)
Tiegelvolumen:                 ≤ 900 μL
Waage
Dynamischer Wägebereich: ≤ 5 g
Wagenauflösung:                  0.1 μg
Wägegenauigkeit:                 0.005 %
Wägepräzision:                     0.0025 %
Probenpräparation und Messbedingungen

Thermoanalytische Messungen erfolgen zum Großteil an pulverförmigem Probenmaterial, basierend auf der Notwendigkeit von Homogenität sowie gleichmäßiger Verteilung der Probensubstanz im Messtiegel und einem gleichmäßigen Wärmeeintrag auf das Probenmaterial (Verhältnis: spezifische Oberfläche / Probenvolumen).

Daten/Auswertung

Resultierende Messdaten können je nach Anwendungsbereich ausgewählt und als x-y-Dateien ausgegeben werden. Die Parameter, die simultan bestimmt werden, sind: Zeit, Temperatur (Ofen- und Probentemperatur), Masseverlust, Wärmemenge (aufgenommene oder abgegebene). Additiv können ausgewertete Kurven (z.B. durch Bildung der 1. Ableitung und Anlegen von Tangenten bestimmte Onset-Temperatur, etc.) exportiert werden.
Rasterelektronenmikroskopie (REM) mit Röntgenspektroskopie (EDX)
Rasterelektronenmikroskop (REM) mit EDX (Jeol)
© FBG
Verfahrensweise

Abbildung von Oberflächen zu deren Strukturanalyse
Ein sehr fein gebündelter Elektonenstrahl wird zeilenweise über die Objektoberfläche geführt. Die dabei durch Primärelektonen im Objekt erzeugten Wechselwirkungprodukte werden erfasst und zur Bilddarstellung verwendet.
Auflösevermögen von nur wenigen Nanometern in sehr großer Tiefenschärfe
Materialanalyse im REM/EDX-Analyse:
Die bei der Wechselwirkung erzeugte Röntgenstrahlung ist elementspezifisch und kann zu deren Analyse herangezogen werden
Kalorimetrie
Messprinzip

Eine genau abgewogene Probe wird in den Verbrennungstigel der Aufschlussbombe gebracht und mit dem Zünddraht verbunden und die Aufschlussbombe wird mit reinem Sauerstoff befüllt. Diese präperierte Aufschlussbombe wird im Kaloriemter temperiert bis die Ausgangstemperatur stabil ist. Nach der Zündung der Verbrennung wird der Temperaturanstieg gemessen.

Anwendungsbereiche

Klassifizierung von Baustoffe: brennbar, schwerentflammbar, nichtbrennbar