Logo Leibniz Universität Hannover
Logo: Institut für Baustoffe/Leibniz Universität Hannover
Logo Leibniz Universität Hannover
Logo: Institut für Baustoffe/Leibniz Universität Hannover
  • Zielgruppen
  • Suche
 

Simultane Thermoanalyse

Die Thermogravimetrische Analyse (TGA) dient der Bestimmung des Masseverlustes einer Probe als Funktion von Temperatur oder Zeit unter Verwendung eines kontrollierten Temperaturprogramms in definierter Atmosphärenzusammensetzung. Zusätzlich zur thermischen Stabilität sind eine kinetische Betrachtung der Zersetzungsprozesse sowie eine Identifikation der Zersetzungsprodukte möglich. Die simultane Thermoanalyse (STA) ermöglicht die Untersuchung von thermogravimetrischen Effekten gekoppelt mit der Aufzeichnung eines Dynamischen-Differenzkalorimetrie-Wärmestromsignals (DSC). Basierend auf der Kombination dieser Analysen können thermische Reaktionen in ihrer Gesamtheit abgebildet und rekonstruiert werden.

Die DSC dient der Identifizierung von: Phasenumwandlungen, Kristallisationsvorgängen, Bestimmung von Solidus- und Liquidustemperaturen oder der Bestimmung von Reaktions- und Umwandlungsenthalpien bestimmter Phasenmischungen. Die Methode nutzt dabei den charakteristischen Energieumsatz bei Phasenübergang [2]. Abbildung 1 zeigt den schematischen Aufbau der TGA/DSC 3+ der Firma Mettler Toledo.          

Abbildung 1: Schematischer Aufbau des Thermoanalyse-Systems [1]

Messprinzip

Eine möglichst homogene Probensubstanz wird mit einer hohen Präzision in einen geeigneten Tiegel eingewogen. Je nach Probeneigenschaften sowie Maximaltemperatur sind verschiedene Tiegelmaterialien möglich. Vor Beginn der Messung wird der Proben-/Ofenraum wurde mit einem inerten Gas gespült. Eine Messablaufroutine wird erstellt und regelt Start- und Endtemperatur, Heiz- und Abkühlrate sowie die Strömungsgeschwindigkeit des Transportgases. Für die Messungen der Enthalpien (Wärmestrommessungen) sind am DSC-Sensor 6 Thermoelemente unterhalb einer Keramikplatte angebracht, mit denen mehrfach die Proben- und die Referenz­temperatur gemessen wird [1].

Abbildung 2:TGA-DSC-Sensor mit Keramikträgerrohr und Thermoelementdrähten. Tiegelhalter am Ende des Keramikträgerrohrs mit Probentiegel (links) und Referenztiegel (rechts) [1].

Technische Daten/Spezifikationen

Tabelle 1: Spezifikationen der TGA/DSC 3+ mit HT-Ofen und Waage XP5U der Firma Mettler Toledo [1]

Probenpräparation und Messbedingungen

Thermoanalytische Messungen erfolgen zum Großteil an pulverförmigem Probenmaterial, basierend auf der Notwendigkeit von Homogenität sowie gleichmäßiger Verteilung der Probensubstanz im Messtiegel und einem gleichmäßigen Wärmeeintrag auf das Probenmaterial (Verhältnis: spezifische Oberfläche / Probenvolumen).

Daten/Auswertung

Resultierende Messdaten können je nach Anwendungsbereich ausgewählt und als x-y-Dateien ausgegeben werden. Die Parameter, die simultan bestimmt werden, sind: Zeit, Temperatur (Ofen- und Probentemperatur), Masseverlust, Wärmemenge (aufgenommene oder abgegebene). Additiv können ausgewertete Kurven (z.B. durch Bildung der 1. Ableitung und Anlegen von Tangenten bestimmte Onset-Temperatur, etc.) exportiert werden.      

Literatur

[1] www.mt.com

[2] Hemminger, W. F.; Cammenga, H. K. (1989): Methoden der thermischen Analyse. Springer-Verlag Berlin, Heidelberg, New York.

Messtermine und Nutzungsordnung

Zur Abstimmung von Messungen bitte freie Termine mit einer der Ansprechpartnerinnen des Gerätes abstimmen.

 Ansprechpartnerin:

 Dipl.-Ing. (FH) Andrea Hildebrand

Dr. rer. nat. Corinna Rozanski